●常見操作問題及注意事項●
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:
?、龠x擇正規的產品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等,可以先做個紅外看看純度。
?、谌绻弦蟮脑?,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統一保存。
?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。
⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。
?、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以處理:
①可以用附帶的拋光附件拋光。
?、诳梢韵扔眉毜慕鹣?顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
3.操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜,注意:研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據樣品的特點來處理樣品。
舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:
?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差,看不到特征吸收;
②使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。